四极质谱计的污染

仪器长期使用，四极探头的污染是不可避免的。污染源主要来自两个方面：真空系统油污染、被分析样品的污染。在一般的高真空系统中，油污染是经常遇到的，如油扩散泵真空系统、涡轮泵系统，即使一些无油系统，利用质谱计进行残余气体分析，我们总可以记录到油的谱峰。

此外，样品的分析，特别是强氧化的气体如含氧成分的分析。又加速了污染速度。污染主要产生在离子源部位，在离子源的电极表面上可以看到一层不同厚度的膜，在自然光的照射下，这层膜会呈现不同颜色。对四极杆的污染主要出现在靠近离子入口的杆电极表面上。严重污染时，用放大镜观察，四极杆表面会有离子斑存在。污染对四极质谱计性能影响很大，污染严重时，使仪器无法工作。

①污染对离子谱图形系数影响。由于污染使质量数大的离子传输率显著下降，因此改变了离子谱图形系数。例如，在一个油扩散泵真空系统中，利用质谱计测量空气中谱，计算N2+（M=28）和其二次峰N2++（M=14），图形系数志k=I14/I28.实验表明，无污染（新探头）时，K=005，在仪器工作参数不变的条件下，仪器连续工作5后K0.20.随工作时间增加，矗也增加。严重时K1，就是说二次峰大于主峰。

②污染对灵敏度影响。由于污染，电极表面的电荷积累，改变了离子源内的电位分布，使离子源的灵敏度下降。因此质谱计的灵敏度显著下降，污染严重时几乎检测不到信号。

③导致峰形畸变。为了防止四极质谱计的污染，真空系统*好选用无油系统。对已经轻度污染的质谱计，使用时可合理调节离子源工作参数或适当降低灯丝发射电流，可使仪器性能碍到一定改善，测量结果比较满意。当出现严重污染时，必须对质谱探头进行清洗，彻底清除污染膜。